石灰氧化镁含量检测 石灰有效氧化钙含量测试
T 0813-1994
1 适用范围
本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
2 仪器设备
2.1 方孔筛：0.15mm，1个。
2.2 烘箱：50～250℃，1台。
2.3 干燥器：25cm，1个。
2.4 称量瓶：30mm×50mm，10个。
2.5 瓷研钵：12～13cm，1个。
2.6 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
2.7 电子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
2.8 电炉：1500W，1个。
2.9 石棉网：20cm×20cm，1块。
2.10 玻璃珠：3mm，1袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶：250mL, 20个。
2.12 漏斗：短颈，3个。
2.13 塑料洗瓶：1个。
2.14 塑料桶：20L，1个。
2.15 下口蒸馏水瓶：5OOOmL, l个。
2.16 三角瓶：300mL，10个。
2.17 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
2.18 量筒：200mL、1100mL、5OmL、5mL，各1个。
2.19 试剂瓶：250mL、lOOOmL，各5个。
2.20 塑料试剂瓶：1L，1个。
2.2l 烧杯：50mL，5个;250mL(或300mL)，10个。
2.22 棕色广口瓶：60mL，4个;250mL，5个。
2.23 滴瓶：60mL，3个。
2.24 酸滴定管：50mL，2支。
2.25 滴定台及滴定管夹：各1套。
2.26 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
2.27 表面皿：7cm，10块。
2.28 玻璃棒：8 mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
2.29 试剂勺：5个。
2.30 吸水管：8mm×150mm，5支。
2.31 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
3.1 1 mol/L盐酸标准溶液：取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1OOOmL，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级纯)1.5～2.Og(至0.0001g )，记录为m0，置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解;然后加人2～3滴0.1%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定的盐酸标准溶液初始体积V1，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V2。V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。
盐酸标准溶液的摩尔浓度按式(T 0813-1)计算。
N=m0/(V×0.053)
式中：N—盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L );
m2—称取碳酸钠的质量(g);
V—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
0.053—与1.OOmL盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
3.2 1%酚酞指示剂。
4 准备试样
4.1生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于l.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放人瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，应通过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。
4.2消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。
5 试验步骤
5.1 迅速称取石灰试样0.8～1.0g(至0.0001g)放人300mL三角瓶中，记录试样质量m。加人150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗，使用带电阻的电炉加热5min(调到)，但勿使液体沸腾，放人冷水中迅速冷却。
5.2 向三角瓶中滴人酚酞指示剂2滴，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3，在不断摇动下以盐酸标准溶液滴定，控制速度为2～3滴/s，至粉红色完全消失，稍停，又出现红色，继续滴人盐酸，如此重复几次，直至5min内不出现红色为止，记录滴定管中盐酸标准溶液体积V4。V2、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5。如滴定过程持续半小时以上，则结果只能作参考。
6 计算
有效氧化钙和氧化镁含量按式(T 0813-2)计算。
X=×100 (T 0813-2)
式中：X—有效氧化钙和氧化镁的含量(%);
V5—滴定消耗盐酸标准溶液的体积(mL);
N—盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L);
m—样品质量(g);
0.028—氧化钙的毫克当量，因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效氧化钙和氧化镁的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。
7 结果整理
7.1 读数至0.1Ml。
7.2 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次测定结果的平均值代表终结果。
8 报告
试验报告应包括以下内容：
(1)石灰来源;
(2)试验方法名称;
(3)单个试验结果;
(4)试验结果平均值。
9 记录
本试验的记录格式见表T0813-1。