速凝剂含固量检测 碱含量及氯离子含量检测
钢筋混凝土的强度和耐久性是影响工程质量的重要因素,而氯离子是导致钢筋出现锈蚀的罪魁祸首之-。外加剂作为当
今工程混凝土的重要组成部分, 其中的氯离子含量检测十分必要。我国关于氯离子含量检测主要有两种,即GB/T176-2008
《水泥化学分析方法》中的硝酸银滴定法和GB/T8077-2012《混凝士外加剂匀质性试验方法》中的电势电位法。混凝土速凝
剂作为主要以粉状形态存在的外加剂,则可以综合两种方法进行比较试验。
一、氯离子 含量试验程序
(1)试验所需仪器:电位测定仪或酸度仪、 甘汞电极、电磁搅拌器、25ml滴定管和10ml移液管。 ( 2 )试验所需试
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剂: 1+1硝酸、17g/L硝酸银。 标定硝酸银溶液( 17g/L) ,用移液管吸取10ml0.100molL的氯化钠标准溶液于烧杯中,
加水稀释至200ml ,加4ml硝酸1+1 ,在电磁搅拌器进行搅拌,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,过等当点后,在同一溶
液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10ml,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液的体
积V01 , V02.
硝酸银溶液的浓度C= CxV1Vo ; Vo= V02-V01 ;式中: C一氯化钠标准溶液的浓度mol/L;V_氯化钠标准溶液的
体积; Vo- 10ml0. 1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积。(3)试验步骤。实验开始先用天平称取所要检测的外加剂
的样品0. 500-5.000g置于烧杯中。为使检测的溶液为酸性,需要加入200mL水和4mL硝酸( 1+1)并搅拌溶解。完成
后,移液管向溶液中加入10ml0.100mo/L的氯化钠标准溶液,将电磁搅拌器置于烧杯开动插入银点击或者氯电极和
甘汞电极。将电极与酸度计保持连接状态后用AgNO3溶液进行滴定,注意滴定过程要尽量缓慢,过程中记录滴定读数。之
后,在之前准备的溶液中加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液,继续进行AgNO3溶液的滴定过程,在出现第二个等当点
时记录电势和与之相对应的AgNO3溶液消耗量,记为V2。
在滴定试验结束后,需要在进行- -次空白比对试验。在洁净的烧杯中加入200ml水和4ml HNO3(1+1)。然.
后,加入10mL0.1000mol/LNACL标准溶液。这时注意不需要加入试验样品,直接进行电磁搅拌并缓慢进行AgNO3溶液滴
定。同样对电势和对应溶液消耗数据进行记录。过等当点后同溶液中加入10MI0.1000mol/l氯化钠标准溶液,继续AgNO3溶
液滴定过程直至第二种点。后用两次微商法计算AgNO3溶液消耗量,记录为V01和V02。
二、氯离子含量结果的计算
四、其他注意事项
在试验检测过程中,应尽虽注意避免人为因素导致的试验结果误差,如在试液中添加硝酸溶液 是为了避免速凝剂中的组
分与银离子反应生成可能影响测定结果的络合物,在调节酸碱度时尽可能控制电位范围,保证检出结果的精度。
将样品进行高温灼烧也可以去除有机组分的干扰,但高温法较复杂并可能产生有毒物质应尽量避免使用。