粉煤灰成分检测 氧化铁 氧化铝含量检测
T0816—2009粉煤灰二氧化硅、氧化铁和氧化铝含量测定方法
1适用范围
本方法适用于测定粉煤灰中二氧化硅、氧化铝和氧化铁的含量。
2仪器设备
2.1分析天平:不应低于四级，量程不小于100g，感量0.0001g。
2.2氧化铝、铂、瓷坩埚:带盖，容量15~30mL。
2.3瓷蒸发皿:容量50~100mL。
2.4马福炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。
2.5玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管。
2.6玻璃棒。
2.7沸水浴。
2.8玻璃三角架。
2.9干燥器。
2.10分光光度计:可在400~700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。
2.11研钵:玛瑙研钵。
2.12精密pH试纸:酸性。
3试样准备
分析过程中，只应用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外，均应为基准制剂。
除另有说明外，％表示质量分数。本规程中使用的市售浓液体试剂具有下列密度ρ(20℃，单位g/cm3或％):
1.18~1.19g/cm3或36%~38%;1.13g/cm3或40%;
1.39~1.41g/cm3或65%~68%;1.84g/cm3或95%~98%;
氨水（NH3.H20) 0.90~0.91g/cm3或25%~28%。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓度或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度®。
注①:盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
3.1盐酸：（1+1);(1+2);(1+4);(1+11);(3+97)。
3.2硝酸:（1+9)。
3.3硫酸:（1+4);(1+1)。
3.4氨水:（1+1);(1+2)。
3.5硝酸银溶液(5g/L):将5g硝酸银(AgN03)溶于水中，加10mL硝酸（HN03)，用水稀释至1L。
3.6氯化铵（NH4C1)。
3.7无水乙醇（C2H50H):体积分数不低于99.5%;乙醇，体积分数95%;乙醇（1+4)。
3.8无水碳酸钠(Na^0J:将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。
3.9 1——(2—吡啶偶氮)一2—萘酚(PAN)指示剂溶液:将0.2gPAN溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。
3.10钼酸铵溶液(50g/L):将5g钼酸铵[(NH4）6Mo7O24●4H2O]溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后储存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。
3.11抗坏血酸溶液(5g/L):将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。
3.12氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾（KOH)溶于水中，加水稀释至1L，储存于塑料瓶中。
3.13焦硫酸钾（K2S2O7):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，储存于磨口瓶中。
3.14钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂溶液（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。
3碳酸钙标准溶液[C(CaCO3)=0.024mol/L]:
称取0.6g(m1)已于105~110℃烘过2h的碳酸钙（CaCO3)，至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟;将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
EDTA二钠标准溶液[C(EDTA)=0.015mol/L]:
3.16.1标准滴定溶液的配制
称取EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠盐）约5.6g置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。
EDTA二钠标准溶液浓度的标定
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见)置于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见3.14)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色突光后再过量2~3mL，以EDTA二钠标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA二钠标准溶液的浓度按式(T0816-1)计算。
C(EDTA)=（m1×25×1000）/（250×V4×100.09）=M1/V4×1/1.009
式中C(EDTA)——EDTA二钠标准溶液的浓度(mol/L);
V4——滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积(mL);
M1——按3配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量(g);
100.09——CaCO3的摩尔质量（g/mol)。
3.16.3EDTA二钠标准溶液对各氧化物滴定度的计算
EDAT二钠标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（T 0816-2）～式（T0816-5）计算：
TFe2O3=C（EDTA）×79.84
TAl2O3=C（EDTA）×50.98
TCaO=C（EDTA）×56.08
TMgO=C（EDTA）×40.31
式中:TFe2O3——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数(mg/mL);
TAl2O3——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数(mg/mL);
TCaO——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/mL);
TMgO——每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数(mg/mL);
C(EDTA)——EDTA二钠标准溶液的浓度（mol/L);
79.84 (l/2Fe2O3)的摩尔质量（g/mol);
50.98 (V2AL2O3)的摩尔质量(g/mol);
56.08——Ca0的摩尔质量（g/mol);
40.31——Mg0的摩尔质量（g/mol)。
PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠（CH3C00Na)溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3C00H)，用水稀释至1L，摇匀。
硫酸铜标准溶液[C(CuS04)=0.015mol/L]:
3.18.1标准溶液的配制
将3.7g硫酸铜（CuS04溶于水中，加4〜5滴硫酸（1+1)，用水稀释至1L，摇匀。
3.18.2EDTA二钠标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA二钠标准溶液10~15mL(见3.16)于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLPH4.3的缓冲溶液（见3.17)，加热至沸，取下稍冷，加5〜6滴PAN指示剂溶液（见3.9)，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。
EDTA二钠标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式(T0816-6)计算。
K2=V5/V6 (T0816-6)
式中：K2——每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA二钠标准溶液的毫升数；
V5——EDTA二钠标准溶液的体积(mL);
V6——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积(mL)。
3.19 EDTA一铜溶液:按[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA二钠标准溶液（见3.16)与[C(EDTA)=0.015mol/L]EDTA硫酸铜标准溶液（见3.18)的体积比，标准配置成等浓度的混合溶液。
3.20溴酚蓝指示剂溶液:将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1+4)中。
3.21磺基水杨酸钠指示剂溶液:将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。
3.22PH3的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1L，摇匀。
3.23二氧化硅（Si02)标准溶液：
3.23.1标准溶液的配制
称取0.2000g经1000~1100℃新灼烧过30min以上的二氧化硅（SiO2)，至0.0001g，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000~1100℃高温下熔融15min。冷却，用热水将熔块浸出于盛有热水300mL的塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。
吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。
3.23.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5ml盐酸（1+11)、8mL体积分数为95%的乙醇、6mL钼酸铵溶液。放置30min后，加入20mL盐酸（1+1)、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，使用分光光度计、10mm比色皿，以水作参比，于660nra处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。
