非金属矿粉、碳酸钙粉、脱硫石膏粉、磷石膏粉、天然石膏、粉煤灰、矿粉等行业样品的水分含量快速测定。通过对比试验:水分结果与国标GB/T5484-2000 石膏化学分析方法可达到一致性。
石膏的矿物名称叫(CaSO4)。自然界中的石膏主要分为二大类:二水石膏和无水石膏(硬石膏)。二水石膏的分子中含有两个结晶水,化学分子式为CaSO4.2H2O,而硬石膏分子中则不含结晶水或结晶水含量极少(通常结晶水含量≤5%)。 石膏板材和砌块等建筑材料。在水泥工业中,二者都可以用着水泥生产的调凝剂,起调节水泥凝结速度的作用。
一、石膏中亚硫酸盐含量的测定
取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I2溶液(必须能显示出I2溶液的颜色,CaSO3得到充分氧化);加入 5mL HCl(1+1),摇动并放置 3 min,用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂,当溶液蓝色消失时即为滴定终点;后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下:
二、石膏中碳酸盐含量的测定
称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中,并加入5mL30%H2O2和100mL除盐水,置于磁力搅拌器上搅拌10min,并静置2min。加入20mL0.1mol/LHCl的标准溶液,搅拌后将溶液加热至60℃(若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸)并静置15min。用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl,用酚酞指示剂指示滴定终点,滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色,30秒内不褪色即为滴定终点。后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下:
三、石膏中硫酸盐含量的测定
离子交换法
称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内,加入5ml 30%H2O2和100mL煮沸的除盐水,在搅拌器上搅拌10分钟,加入15.0000g用热水反复洗至中性(pH值=7.0)的阳离子交换树脂,继续搅拌10分钟,将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤,再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次,在滤液中加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。
计算公式如下:
硫酸钡重量法
取 1.0000g干燥后的石膏样品,放入烧杯中,加入 10ml(1+1) HCl 和 100ml除盐水,用滤纸过滤,用热水冲洗并用容量瓶收集滤液,加热样品,开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入 20ml10%BaCl2继续沸腾几分钟,放在加热器中1h,冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。用无灰级滤纸过滤,用热水反复冲洗,直到洗液中不含Cl‐为止(用AgNO3标准溶液滴至滤液无混浊现象),将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中,用烘箱在105-110℃温度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入马弗炉内在700-800℃温度下加热30min,用干燥器干燥处理后冷却样品30min,称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。