广州铁矿石成分化验第三方机构

铁矿石化验具体检测化验项目、检测标准、检测方法及限制范围：

磷-GB/T6730.18-2006铁矿石化学分析方法，磷钼蓝光度法测定磷量。

锰-GB6730.21-86铁矿石化学分析方法，高碘酸钾光度法测定锰量。

钛-GB6730.22-86铁矿石化学分析方法，二安替比啉甲烷光度法测定钛量。

钾-GB6730.49-86铁矿石化学分析方法，原子吸收分光光度法测定钠和钾量。

钠-GB6730.49-86铁矿石化学分析方法，原子吸收分光光度法测定钠和钾量。

铬-GB/T6730.57-2004铁矿石化学分析方法，原子吸收分光光度法测定铬量。

钒-GB/T6730.58-2004铁矿石化学分析方法，原子吸收分光光度法测定钒量。

钴-GB/T6730.52-2004铁矿石化学分析方法，原子吸收分光光度法测定钴量，GB6730.38-86铁矿石化学分析方法，亚硝基R盐光度法测定钴量

铁矿石实验原理：

二、实验原理

铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。其反应式为：

(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na

(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na

这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。由于这些反应是不可逆的，甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。

反应在HCl介质中进行，还原Fe3+ 时HCl浓度以4 mol·L-1为好，大于6mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指示Fe3+的还原，Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7，HCl浓度低于2mol·L-1则甲基橙褪色缓慢。反应完后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点，主要反应式如下：

2FeCl-4+SnCl2-+2Cl- =2FeCl2-4+SnCl2-6

6Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O

滴定过程中生成的Fe3+呈黄色，影响终点的观察，若在溶液中加入H2PO4，H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2，可掩蔽Fe3+。由于Fe(HPO4)-2的生成，使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低，滴定突跃增大，指示剂可在突跃范围内变色，从而减少滴定误差。

Cu2+，As(Ⅴ)，Ti(Ⅳ)，Mo(Ⅵ)等离子存在时，可被SnCl2还原，又能被K2Cr2O7氧化，Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定。

三、主要试剂和仪器

1.SnCl2(10%溶液，即100g·L-1)：称取10gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl，加水稀释至100mL。

2.SnCl2（5%溶液）：将10%的SnCl2溶液稀释一倍。

3.HCl（*-磷酸混酸：将150mL*缓缓加入700mL水中，冷却后加入150mL H3PO4，摇匀。

5.甲基橙(0.1%水溶液)

6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)

7.K2Cr2O7标准溶液：将 K2Cr2O7在150～180℃烘干2h，放入干燥器冷却至室温，用指定质量称量法准确称取0.6129gK2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。