磷酸铁锂粉中铝含量检测 广州化工原料铝含量检测

6.    三氧化二铝的测定6.1试剂a.    氨水（1+1）；b.    乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH5.6）：将250g三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀；c.    0.2%二甲酚橙指示剂；d.    0.01mol/lEDTA标准溶液：称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，用水稀释至1000ml，摇匀；e.    0.01 mol/l乙酸锌标准溶液：称取2.2g二水乙酸锌溶于少量水中，加乙酸（36%）2ml，用水稀释至1000ml，摇匀。

6.2分析步骤吸取制备好的试液(A)50ml于300ml烧杯中，用滴定管准确加入15ml0.01mol/lEDTA标准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴XO指示剂，在搅拌下滴加氨水（1+1）至溶液由黄色刚变为紫红色，加5ml PH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫色变黄，继续加热，煮沸2~3min，冷却，用水冲稀至约150ml。加2~3滴XO指示剂，用0.01mol/l乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色即为终点。
6.3分析结果的计算三氧化二铝的质量百分含量X4按式（4）计算：    TAl2O3*(V1-V2*K)*10   X4=        *100-（0.6384 X2 +0.6380 X3 ） ……（4）G2*1000式中：TAl2O3——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/ml； V1——加入EDTA标准溶液的体积，ml； V2——滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml； K——每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； G2——试样质量，g。