6. 三氧化二铝的测定6.1试剂a. 氨水(1+1);b. 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH5.6):将250g三水乙酸钠(或150.7g无水乙酸钠)溶于水,加12ml冰乙酸,用水稀释至1000ml,摇匀;c. 0.2%二甲酚橙指示剂;d. 0.01mol/lEDTA标准溶液:称取3.7gEDTA于烧杯中,加入约200ml水,加热溶解,用水稀释至1000ml,摇匀;e. 0.01 mol/l乙酸锌标准溶液:称取2.2g二水乙酸锌溶于少量水中,加乙酸(36%)2ml,用水稀释至1000ml,摇匀。
6.2分析步骤吸取制备好的试液(A)50ml于300ml烧杯中,用滴定管准确加入15ml0.01mol/lEDTA标准溶液,在电炉上加热至50℃以上,加1滴XO指示剂,在搅拌下滴加氨水(1+1)至溶液由黄色刚变为紫红色,加5ml PH5.6缓冲溶液,此时溶液由紫色变黄,继续加热,煮沸2~3min,冷却,用水冲稀至约150ml。加2~3滴XO指示剂,用0.01mol/l乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色即为终点。
6.3分析结果的计算三氧化二铝的质量百分含量X4按式(4)计算: TAl2O3*(V1-V2*K)*10 X4= *100-(0.6384 X2 +0.6380 X3 ) ……(4)G2*1000式中:TAl2O3——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/ml; V1——加入EDTA标准溶液的体积,ml; V2——滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积,ml; K——每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数; G2——试样质量,g。