激光闪光法测试耐火材料导热系数的过程主要包括试样制备及尺寸控制、试样预处理、试样安装与测定、数据处理几个步骤。
1试样制备及尺寸控制
由于试样的几何尺寸和预处理情况对测定的结果有很重要的影响,因此这两个步骤也就特别关键。试样制备过程中要严格控制试样的直径和厚度以及两个端面的平行度。测试的典型试样尺寸一般为直径12.7mm厚度(1~ 3) mm, 适宜的厚度应满足t 0. 5值大于脉冲宽度的50 倍。材料的热扩散系数与试样厚度的平方成正比,因此要测量并控制试样的厚度,厚度测量误差应控制在0. 2% 以内, 试样厚度的均一性应<1. 0% 。另外,由于耐火材料多为含颗粒原料的材料, 加之生产工艺的限制, 使得耐火材料具有明显的非均质性和方向性,包括颗粒、气孔大小和分布的不均匀性。因此, 为了真实地反映材料的导热系数, 则需要取多个样品进行测量,用多次测量结果的平均值来作为参考结果。
2试样预处理
为了减少耐火材料对激光脉冲的反射, 并增加试样表面对激光脉冲能量的吸收,测试前应在被测试样的两面涂上一层薄薄的黑色的具有强吸收性的涂层。涂层应足够致密来阻止激光射线和可观察波长段热辐射的穿透,并在高温阶段能够抵抗激光脉冲加热而不融化和蒸发,涂层不应与试样发生反应。涂层厚度应该在满足上述条件下具有小的厚度值。适用于许多陶瓷材料的涂层制备方法有碳蒸发、碳溅射或胶体石墨喷涂。如果被测试样本身在高温下易与碳反应或者试样具有一定的透光性,则可先对试样两面用离子溅射的方法溅射铂、金或镍等金属涂层,然后在金属薄膜上再镀一层碳质涂层, 以增加对激光脉冲能量的吸收。