碳化硅化学分析方法 GB/T 3045-2003 这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳bai化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定。
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块，破碎至完全通过2m m筛网，混匀，用四分法缩分至50g -60g 。继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然
后混匀，装人试样袋，于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计
代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至50 g-60 g。再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网，混匀，用四分法缩分至20 g-25 g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网，混匀，装入试样袋，于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。（分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。）
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50）及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T 4676进行，其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g，装人试样袋，于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网。
4 二氧化硅的测定
4.1 原理
试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸，用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝，于700 nm波长处测定其吸光度。
4.2 试剂
4.2. 1 盐酸：(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水：（1+4)。
4.2.3 氢氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化钠溶液（10%)。
4.2.5 氯化铝溶液（45%)：称取90 g氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至200 mLo
4.2.6 钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中，用水稀释至100 ml,，放置24 h过滤后使用；若出
GB/T 3045-2003
现沉淀，应停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：称取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20mL亚硫酸钠溶
液（(coq）中，然后和180 mL亚硫酸钠溶液（1000)混合。此溶液的使用期为两周。
4.2.9 对硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅标准溶液：0.05 mg/mL,
称取 经 10 00℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.50 00 g 于铂母涡中，与无水碳酸钠（基准试剂)）2g
仔细混匀，再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）0. 5 g，送人高温炉中于8500C -900℃熔融20 min，取出，冷
却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L于预先盛有10m L盐酸(（1+4)的250m L
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（(4. 2. 4) 1 mL、盐酸（(1+1)3 mL,氢氟酸
(1十1) 3 mL,氯化铝溶液（(4.2.5)12 mL,混匀，移人100 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
