试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾还原成镉的挥发性组份，由载气带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
土壤中镉含量的检测方法
1.预处理：称取约0.1g土壤样品于50mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸，于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。
2.标准曲线的绘制：准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50、2.00μg/L，摇匀待测。
3.测定：开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
注意事项
1.原子荧光测镉时，对介质酸度要求极高，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。
2.在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制，铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除。